高效低毒的吡啶类农药怎样合成?生产农药的“卡脖子”技术卡在哪?科研成果的应用之路怎么走?浙工大化工学院应用化学学科研究员徐颖华建成了全球首条二氯吡啶甲酸电解合成商业化生产线,获评中国石油和化学工业联合会科技进步三等奖,他不仅打破了国外垄断更开创了国际先河。吡啶类农药因其高效、低毒的优点被用于全世界30%以上的农产品种植,对人类粮食安全至关重要。多种大宗吡啶类农药合成的关键步骤就在于多氯吡啶化合物的选择性脱氯,由于分子上多个氯原子的存在多氯吡啶化合物脱氯反应的选择性极难控制,针对合成过程中的关键脱氯步骤,徐颖华团队在马淳安教授和郑华均教授等人指导下,在“973计划”国家自然科学基金等项目持续资助下,进行长达二十年的的科研探索。
举步维艰:
绷紧神经的科研起步之路
科研项目初创阶段,徐颖华对关键脱氯步骤不知所措,即便反应完成,如何检测结果也是一个大问题,“当时条件有限,课题组没有液相色谱仪,只有一台老旧的熔点仪,做出的产品纯度又太低,原料、产物和副产物混在一起,测出的熔点范围非常大,难以判断究竟是什么物质”。
在当时的科研条件下,徐颖华只能通过电化学工作站预测最合适的反应条件摸索着分离、提纯和分析“如果分析推理有一步不合理,实验结论就会失之千里,所以绷紧神经生怕哪一步骤弄错了”。那阵子,他常常一个人做实验到半夜。
在当时,3,6-二氯吡啶甲酸是我国的一项“卡脖子”技术,所有的企业生产线都被美国陶氏化学垄断。情急之下,合作企业直接让分析测试部门主任将一台高效液相色谱仪从外地连夜背来杭州协助徐颖华做分析。然而直到检测结果出来,大家才发现,自己早已实现了很高的产率。
废寝忘食:
“课题就是我身体的一部分”
有了液相色谱的加持,徐颖华开始有的放矢地优化反应条件和细节,“当时真的是昼夜不分、黑白颠倒,一心就想把这个工艺做出来,那时候觉得我和这个课题已经融为一体了,似乎这个课题就是我身体的一部分”。徐颖华回忆起当年做实验的时候,说:“我的大脑无时无刻不在想着这个课题,有一次甚至半夜突然惊醒,梦到自己在宿舍睡过了头,结果发现,我竟然睡在了那台液相色谱仪前。”
当科研成果落地,团队还以为这条电化学合成3,6-二氯吡啶甲酸生产线属于国内首条,只是打破了国际垄断制裁,后来才知道连美国的陶氏化学都没有将这项技术落地,自己主导建成的是国际上首条电化学合成3,6-二氯吡啶甲酸商业化生产线———不仅是打破了垄断,而更是开创了先河。